差示掃描量熱儀的實(shí)驗條件的選擇和確定

　　差示掃描量熱儀是在程序溫度控制下測量物質(zhì)與參比物之間單位時(shí)間的能量差（或功率差）隨溫度變化的一種技術(shù)。它是在差熱分析的基礎之上發(fā)展而來(lái)的，克服了差熱分析只能定性或者半定量的缺點(diǎn)，可用于測量包括高分子材料在內的固體、液體材料的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、玻璃化轉變、比熱、結晶溫度、結晶度、純度、反應溫度、反應熱等等。

 

　　傳統差示掃描量熱儀存在靈敏度與分辨率無(wú)法兼得的矛盾，即提高欲提高靈敏度須快速升溫，但這將降低分辨率；提高分辨率要求慢速升溫，但這會(huì )降低靈敏度。而對樣品施加這種更為復雜的鋸齒形升溫的根本效果在于，試樣相當于同時(shí)進(jìn)行兩個(gè)實(shí)驗：一個(gè)是按傳統的基礎線(xiàn)性升溫速率進(jìn)行的實(shí)驗；另一是在更快速的正弦（瞬時(shí)）升溫速率下進(jìn)行的。上海艾飛思的差示掃描量熱儀以基礎升溫的慢速率可以改善分辨率，以瞬時(shí)快速升溫速率可以提高靈敏度。由此可以達到提高分辨率和靈敏度巧妙結合。

 

　　實(shí)驗條件的確定：

 

　　1、升溫速率的選擇：

 

　　隨著(zhù)升溫速率的提高，其分解溫度也在提高，也就是說(shuō)升溫速率越快分解溫度越向高溫段移動(dòng)，并且分解時(shí)在曲線(xiàn)上的峰能明顯地表現出來(lái)。

 

　　2、保護氣氛的選擇：

 

　　一般選擇不與樣品起反應的惰性氣體。若需要氣體參加反應，可根據樣品的反應選擇氣體，常用的是N2、Ar。

 

　　3、起始溫度的選擇：

 

　　在確定測試條件前，首先要對樣品的組成部分和分解溫度有所了解，要知道樣品的分解溫度大概在哪個(gè)溫度段，然后再根據測試目的確定樣品的測試條件，一般情況下起始溫度從室溫開(kāi)始(本型號的DSC溫度范圍為-60～700℃)，若為了節省時(shí)間也可從樣品分解前50～100℃開(kāi)始，終止溫度在樣品分解之后延長(cháng)50～100℃即可。